GB∕T-215-2003-煤中各种形态硫的测定方法

1CS73.040D21中华人民共和国国家标准GB/T215-2003代替GB/T215一1996煤中各种形态硫的测定方法Determination of forms of sulfur in coal(ISO 157:1996,Coal-Determination of forms of sulfur,MOD)2003-07-01发布2003-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布1CS73.040D21中华人民共和国国家标准GB/T215-2003代替GB/T215一1996煤中各种形态硫的测定方法Determination of forms of sulfur in coal(ISO 157:1996,Coal-Determination of forms of sulfur,MOD)2003-07-01发布2003-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布1CS73.040D21中华人民共和国国家标准GB/T215-2003代替GB/T215一1996煤中各种形态硫的测定方法Determination of forms of sulfur in coal(ISO 157:1996,Coal-Determination of forms of sulfur,MOD)2003-07-01发布2003-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布1CS73.040D21中华人民共和国国家标准GB/T215-2003代替GB/T215一1996煤中各种形态硫的测定方法Determination of forms of sulfur in coal(ISO 157:1996,Coal-Determination of forms of sulfur,MOD)2003-07-01发布2003-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布GB/T215-2003煤中各种形态硫的测定方法1范围本标准规定了煤中硫酸盐硫、硫化铁硫测定用的试剂和材料、仪器设备、测定步骤、结果计算及精密度和有机硫的计算方法。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T214煤中全硫的测定方法(GB/T214-1996,eqv IS0334:1992)3硫酸盐硫的测定3.1方法提要用稀盐酸煮沸煤样，浸取煤中硫酸盐并使其生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量，计算煤中硫酸盐硫含量。3.2试剂和材料3.2.1盐酸溶液：c(HCl)=5mol/L,取417mL盐酸(GB/T622),加水稀释至1L,摇匀备用。3.2.2氨水溶液(GB/T631):体积比为1+1。3.2.3氯化钡溶液：100g/L,称取氯化钡(GB/T652)10g,溶于100mL水中。3.2.4过氧化氢(GB/T6684).3.2.5硫氰酸钾溶液：20g/L,称取2g硫氰酸钾(GB/T648)溶于100mL水中。3.2.6硝酸银溶液：10g/L,称取1g硝酸银(GB/T670)溶于100mL水中，并滴加数滴硝酸(GB/T626),混匀，储于棕色瓶中。3.2.7乙醇(GB/T679):95%以上。3.2.8甲基橙溶液：2g/L,称取0.2g甲基橙(HG/T3-3089)溶于100mL水中。3.2.9铝粉：分析纯。3.2.10锌粉：分析纯。3.2.11滤纸：慢速定性滤纸和慢速定量滤纸。3.3仪器设备3.3.1分析天平：感量为0.1mg。3.3.2马弗炉：能升温到900℃并可调节温度，通风良好。3.3.3电热板或沙浴：温度可调。3.3.4烧杯：容量(250~300)mL。3.3.5表面皿：直径100mm。3.3.6瓷坩埚：光滑，容量(10~20)mL。3.4测定步骤3.4.1准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1土0.1)g(称准到0.0002g),放入烧杯(3.3.4)中，加人(0.5~1)mL乙醇(3.2.7)润湿，然后加入50mL盐酸溶液(3.2.1)，盖上表面皿(3.3.5)，摇1CS73.040D21中华人民共和国国家标准GB/T215-2003代替GB/T215一1996煤中各种形态硫的测定方法Determination of forms of sulfur in coal(ISO 157:1996,Coal-Determination of forms of sulfur,MOD)2003-07-01发布2003-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布1CS73.040D21中华人民共和国国家标准GB/T215-2003代替GB/T215一1996煤中各种形态硫的测定方法Determination of forms of sulfur in coal(ISO 157:1996,Coal-Determination of forms of sulfur,MOD)2003-07-01发布2003-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布1CS73.040D21中华人民共和国国家标准GB/T215-2003代替GB/T215一1996煤中各种形态硫的测定方法Determination of forms of sulfur in coal(ISO 157:1996,Coal-Determination of forms of sulfur,MOD)2003-07-01发布2003-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布1CS73.040D21中华人民共和国国家标准GB/T215-2003代替GB/T215一1996煤中各种形态硫的测定方法Determination of forms of sulfur in coal(ISO 157:1996,Coal-Determination of forms of sulfur,MOD)2003-07-01发布2003-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布GB/T215-2003煤中各种形态硫的测定方法1范围本标准规定了煤中硫酸盐硫、硫化铁硫测定用的试剂和材料、仪器设备、测定步骤、结果计算及精密度和有机硫的计算方法。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T214煤中全硫的测定方法(GB/T214-1996,eqv IS0334:1992)3硫酸盐硫的测定3.1方法提要用稀盐酸煮沸煤样，浸取煤中硫酸盐并使其生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量，计算煤中硫酸盐硫含量。3.2试剂和材料3.2.1盐酸溶液：c(HCl)=5mol/L,取417mL盐酸(GB/T622),加水稀释至1L,摇匀备用。3.2.2氨水溶液(GB/T631):体积比为1+1。3.2.3氯化钡溶液：100g/L,称取氯化钡(GB/T652)10g,溶于100mL水中。3.2.4过氧化氢(GB/T6684).3.2.5硫氰酸钾溶液：20g/L,称取2g硫氰酸钾(GB/T648)溶于100mL水中。3.2.6硝酸银溶液：10g/L,称取1g硝酸银(GB/T670)溶于100mL水中，并滴加数滴硝酸(GB/T626),混匀，储于棕色瓶中。3.2.7乙醇(GB/T679):95%以上。3.2.8甲基橙溶液：2g/L,称取0.2g甲基橙(HG/T3-3089)溶于100mL水中。3.2.9铝粉：分析纯。3.2.10锌粉：分析纯。3.2.11滤纸：慢速定性滤纸和慢速定量滤纸。3.3仪器设备3.3.1分析天平：感量为0.1mg。3.3.2马弗炉：能升温到900℃并可调节温度，通风良好。3.3.3电热板或沙浴：温度可调。3.3.4烧杯：容量(250~300)mL。3.3.5表面皿：直径100mm。3.3.6瓷坩埚：光滑，容量(10~20)mL。3.4测定步骤3.4.1准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1土0.1)g(称准到0.0002g),放入烧杯(3.3.4)中，加人(0.5~1)mL乙醇(3.2.7)润湿，然后加入50mL盐酸溶液(3.2.1)，盖上表面皿(3.3.5)，摇