中华人民共和国国家标准钢铁及合金化学分析方法萃取分离-丁二酮肟分光光度法测定镍量GB/T223.24-94Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy代整GB223.24-82The extraction seperation-The dimethylglyoximespectrophotometric method for the determination of nickel content1主题内容与适用范围本标准规定了用萃取分离-丁二酮肟分光光度法测定镍量。本标准适用于生铁、碳素钢、合金钢和精密合金中低含量镍的测定。测定范围：0.010%~0.50%。2方法提要试样用酸溶解，以柠檬酸铵掩蔽铁，加丁二酮肟与镍生成丁二酮后镍，用三氯甲烷萃取，再用稀硝酸反萃取于水相中，然后在强碱性介质中，以过疏酸铵为氧化剂，镍与丁二酮肟生成红色配合物，测量其吸光度。移取液中锰量小于25mg,铜量小于3.5mg,钻量小于15mg不干扰测定。3试剂3.1三氯甲烷。3.2乙醇(95%以上)。3.3高氯酸(p1.67g/mL)。3.4氨水(p0.90g/mL).3.5氨水(1+30)。3.6硝酸(2+3)。3.7硝酸(1+20)。3.8盐酸-硝酸混合酸：将一份盐酸(p1.19g/mL)、一份硝酸(p1.42g/ml)和二份水相混合。3.9柠檬酸铵溶液(20%)。3.10溴麝香草酚蓝溶液(0.1%)：称取0.1g溴麝香草酚蓝，加1mL氢氧化钠溶液(3.13)和50mL水溶解后，用水稀释至100mL,混匀。3.11丁二酮肟溶液(1%)：用乙醇(3.2)配制。3.12酒石酸鈉溶液(30%)。3.13氢氧化钠溶液(10%)。3.14过疏酸铵溶液(4%)。3.15镍标准溶液。3.15.1称取0.1000g纯镍(99.99%以上)，置于150mL维形瓶中，加20mL硝酸(3.6)，加热溶解后，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g镍。国家技术监督局1994-01-17批准1994-10-01实施
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